Menu Close Menu
Quay lại

Nhà khoa học TP.HCM chế tạo thành công cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion (ILSPE)

Kích cỡ chữ:A+ |A |A-

05/05/2023 : 00:05

Việc chủ động sản xuất cột chiết pha rắn (SPE) hoàn toàn trong nước giúp công tác phân tích, kiểm nghiệm vệ sinh an toàn thực phẩm, môi trường tại các địa phương thêm phần chủ động, đặc biệt về vấn đề kinh phí.

Thực tế cho thấy, việc sử dụng cột chiết pha rắn (Solid Phase Extraction - SPE) hiện rất phổ biến tại các trung tâm phân tích, kiểm nghiệm trong nước. Đặc biệt, tại những trung tâm phân tích tuyến tỉnh vốn dĩ còn hạn chế về trang thiết bị thì cột SPE là vật dụng không thể thiếu để giúp làm giàu mẫu, giúp phân tích chính xác hơn trên các thiết bị có độ nhạy và giới hạn phát hiện kém. Hiện nay, tất cả cột SPE này được nhập khẩu từ các nước tiên tiến với giá thành cao, do đó triển khai sản xuất cột SPE trong nước là nhu cầu cấp thiết.

Từ lâu, chất lỏng ion (ionic liquid -  IL) đã được biết đến như là "dung môi xanh" được dùng trong ly trích. Đặc điểm nổi bật của IL là an toàn khi thao tác (không cháy, không bay hơi) và khoảng phân cực rất rộng. Đặc biệt là có thể thiết kế đa dạng các loại IL tùy vào mục đích sử dụng bằng cách thay đổi cấu trúc của cation và anion. Trong 10 năm gần đây, IL được sử dụng trong xử lý mẫu thông qua phương pháp chiết lỏng - lỏng. Tuy độ chọn lọc của chất lỏng ion cao hơn so với dung môi thông thường, nhưng giá thành chất lỏng ion cao hơn nhiều lần so với các dung môi hữu cơ. Do đó, phương pháp chiết lỏng - lỏng sử dụng chất lỏng ion chưa được ứng dụng rộng rãi.

Gần đây, việc kết hợp chất lỏng ion trong xử lý mẫu, đặc biệt là cột chiết pha rắn (SPE) đã bắt đầu được nghiên cứu trên thế giới. Các nghiên cứu trên thế giới cho thấy IL gắn trên chất mang rắn phù hợp được dùng làm pha tĩnh của cột SPE trong phân tích có thể kể đến như phân tích aryl amide, rotenon, sulfonamide, kim loại nặng, bisphenol A, thuốc diệt cỏ triazine,…

"Tuy nhiên, trong nước chưa có nghiên cứu nào về việc sử dụng IL trong điều chế pha tĩnh cho cột SPE", PGS.TS Trần Hoàng Phương (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG TP.HCM) nhận định, "Ngoài ra, qua khảo sát, các trung tâm phân tích trong nước cho biết đang có nhu cầu rất lớn về sản phẩm cột SPE được sản xuất trong nước với độ tin cậy cao, chất lượng đồng nhất, hiệu quả và thuận tiện hơn cho sử dụng".

NV03Hinh1.jpg
Sản phẩm là kết quả triển khai nhiệm vụ KH-CN do PGS.TS Trần Hoàng Phương và các cộng sự tại tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQG TP.HCM) thực hiện

Vì thế, nhóm chuyên gia tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQG TP.HCM) đã triển khai nhiệm vụ khoa học - công nghệ "Chế tạo cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion (ILSPE) và ứng dụng xử lý mẫu trong phân tích" để giải quyết nhu cầu khai thác khả năng ưu việt của chất lỏng ion như khả năng thiết kế và tổng hợp nhiều loại chất lỏng ion có cấu trúc đa dạng, phù hợp và tăng tính chọn lọc khi xử lý mẫu.

Cụ thể, các mục tiêu mà PGS.TS Trần Hoàng Phương và nhóm cộng sự, các nhà khoa học tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên hướng đến, đó là: Điều chế các IL với các khung cation và anion khác nhau, có gắn nhóm định chức; Điều chế DES (IL thế hệ mới) có nguồn gốc từ tự nhiên; Điều chế pha tĩnh bằng cách gắn kết IL lên vật liệu silica gel thương mại; Chế tạo tạo cột ILSPE từ các pha tĩnh; Ứng dụng vào phân tích một số chỉ tiêu như dư lượng chất kháng sinh quinolone và tetracyline, thuốc trừ sâu carbamate và phosphor hữu cơ, kim loại nặng, phenoxyacetic acid và các hợp chất perfluoro (PFOS, PFAS) trong nền mẫu nước hoặc thực phẩm.

Chủ nhiệm nhiệm vụ là PGS.TS Trần Hoàng Phương cho biết nhóm các nhà khoa học tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên đã tổng hợp thành công 14 IL và  6 DES. Đồng thời, nhiệm vụ đã tiến hành mang các chất lỏng ion trên silica gel, gồm 6 vật liệu, và có 6 chỉ tiêu đã được tiến hành ứng dụng với các vật liệu tương ứng bao gồm: 5 thuốc trừ sâu họ carbamate và 8 thuốc trừ sâu phosphor hữu cơ, 3 kháng sinh quinolone, 3 kháng sinh tetracycliene, 5 kim loại nặng (Cr3+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Pb2+), 4 thuốc trừ sâu phenoxyacetic acid, 5 hợp chất perfluorooctanoic acid và perfluorooctansulfonic acid.

Theo đó, PGS. TS Trần Hoàng Phương và nhóm cộng sự đã hoàn thành các mục tiêu như: Tổng hợp 14 IL bao gồm khung imidazolium từ 1-methylimidazole và imidazole; khung phosphonium từ  triphenylphosphine; khung DABCOnium từ DABCO; khung pyrrolidium từ  1-methylpyrrolidine; khung pyridinium từ pyridine và các chất hữu cơ đơn giản; tổng hợp 6 DES (IL thế hệ mới); Điều chế pha tĩnh và chế tạo cột ILSPE; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích các họ thuốc trừ sâu như họ phosphor hữu cơ và carbamate trong mẫu nước; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích kháng sinh quinolone trong trứng gà và tôm; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích kháng sinh tetracyclin trong sữa và mẫu nước; Sử  dụng cột ILSPE vào phân tích các nguyên tố kim loại nặng trong nước máy và nước sông Sài Gòn;  Sử dụng cột ILSPE vào phân tích phenoxyacetic acid trong mẫu nước; Sử dụng cột ILSPE vào phân tích PFOS, PFOA trong mẫu nước.

NV03Hinh2.jpg
Một số mẫu IL và DES là sản phẩm dạng 1 của nhiệm vụ KH-CN

Là một phần của nhiệm vụ, nhóm các nhà khoa học cũng đã hoàn thiện quy trình trình điều chế chất lỏng ion; cũng như quy trình tổng hợp chất lỏng ion và vật liệu chiết pha rắn tương ứng.

Nhận định về tính hiệu quả của kết quả triển khai nhiệm vụ, PGS.TS Trần Hoàng Phương khẳng định mỗi cột SPE với khối lượng 200mg pha tĩnh (khối lượng chất lỏng ion khoảng 20-30 mg, còn lại là 170-180mg silica gel tùy thuộc vào mỗi loại vật liệu cụ thể) ước tính giá thành sản phẩm dao động từ 10.000-15.000 đồng/cột, có thể thương mại hóa và cạnh tranh với hàng nhập khẩu.

NV03Hinh3.jpg

Các sản phẩm cột chiết pha rắn được nghiên cứu, sản xuất thành công từ nhiệm vụ KH-CN

Có thể khẳng định rằng, sản phẩm của nhiệm vụ khoa học - công nghệ do PGS.TS Trần Hoàng Phương và các cộng sự tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên thực hiện và vừa được Sở KH&CN TP.HCM nghiệm thu chính là sự kết hợp giữa tổng hợp hữu cơ, tổng hợp vật liệu và kiểm nghiệm, sản phẩm tạo ra mang giá trị cao về cả hàm lượng khoa học cũng như thực tiễn.

Kết quả của nhiệm vụ góp phần đưa các nghiên cứu cơ bản ra ứng dụng, từ đó tạo cơ sở cho việc đưa kết quả nghiên cứu đến gần với thực tiễn cuộc sống. Sản phẩm là nền tảng cho việc phát triển các sản phẩm tương tự xuất phát từ chất lỏng ion như điều chế cột GC, HPLC trong tương lai, đồng thời cũng là tài liệu tham khảo mang tính khoa học và ứng dụng cao cho các đơn vị nghiên cứu, sản xuất quan tâm đến lĩnh vực này. Đặc biệt, những kết quả thu được từ nhiệm vụ khoa học - công nghệ nói trên sẽ tạo tiền đề cho việc sản xuất cột SPE trong nước, hạn chế nhập khẩu, qua đó giúp tiết kiệm một lượng lớn ngoại tệ cho quốc gia.

Ngày nay, hóa học phân tích đã bước sang một tầm cao mới với những bước tiến về công nghệ, đã cho ra đời nhiều trang thiết bị hiện đại phục vụ cho các yêu cầu phân tích mẫu nhanh và chính xác. Do đó, các thao tác về xử lý mẫu cũng phải đảm bảo cải tiến để phục vụ tốt cho việc phân tích, đặc biệt khi xử lý mẫu có nồng độ thấp phải thật tốt để không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Dù ngày nay các thiết bị phân tích được phát triển như GC, HPLC với các tính năng ngày càng hiện đại nhưng việc xử lý mẫu vẫn phải được tiến hành để cho không làm nhiễu tín hiệu sắc ký và cho kết quả chính xác nhất.

Thao tác chuẩn bị mẫu được áp dụng chủ yếu để loại bỏ tạp chất, làm sạch mẫu và làm giàu mẫu trước khi tiêm vào máy sắc ký để có thể tăng cường độ tín hiệu của chất cần phân tích. Nhìn chung, giai đoạn chuẩn bị mẫu ảnh hưởng rất lớn đến kết quả phân tích. Kỹ thuật xử lý  mẫu truyền thống bao gồm chiết lỏng - lỏng (LLE) và chiết Soxhlet đã được phát triển trong nhiều thập kỷ trước đây thường tiêu tốn nhiều thời gian, công sức cũng như thải loại ra bên ngoài nhiều dung môi và hóa chất độc hại ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường.

Trong khi đó, chiết pha rắn (SPE) đã khắc phục nhược điểm và hạn chế chính của LLE, đặc biệt là hạn chế việc sử dụng một lượng lớn dung môi hữu cơ và tăng độ chọn lọc với chất cần phân tích. Cột SPE có thể được coi là một kỹ thuật đơn giản, nhanh, hiệu quả dùng trong quá trình xử lý mẫu ở thập niên 90 của thế kỷ trước và được sử dụng cho đến ngày nay. Để cải thiện hiệu quả của cột SPE trong xử lý mẫu, rất nhiều loại vật liệu mới đã được phát triển để làm pha tĩnh trong cột SPE nhằm tăng tính chọn lọc đối với chất cần phân tích.

Việc lựa chọn chất hấp phụ thích hợp nhất đem lại hiệu quả phân tích cao là vô cùng quan trọng cho sự thành công của phương pháp phân tích. Ngày nay, một loạt vật liệu mới đang được phát triển bao gồm polymer đánh dấu phân tử (MIP); chất lỏng ion gắn trên chất mang rắn; vật liệu dựa trên nền carbon (graphen, carbon nanotube) và các hợp chất sol-gel,… Các vật liệu này góp phần nâng cao hiệu quả và độ chọn lọc chất cần phân tích. Các vật liệu này dùng trong cột SPE là những vật liệu thân thiện với môi trường khi thải loại.

 

Thông tin liên hệ:

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQG TP.HCM)

Địa chỉ: 227 Nguyễn Văn Cừ, Q.5, TP.HCM

Điện thoại: 028 62884499 - 0903706762

E-mail: thphuong@hcmus.edu.vn

Website: www.hcmus.edu.vn

(Nguồn https://cesti.gov.vn/)

Tin liên quan